Весной 1962 года Ильин вернулся в Москву и поступил в академию. После ареста Пеньковского он попытался получить разъяснения от руководства ГРУ, но в ответ услышал: «Ваш агент — подстава». Более того, Чередеев, ставший к тому времени начальником управления, откровенно угрожал Ильину неприятностями, если тот не перестанет копаться в этом деле. Закончилось все тем, что Ильин был вынужден уволиться из ГРУ и перейти в «Воентехиздат» во французскую редакцию.
В самой Москве, по утверждению перебежчика Олега Гордиевского, после ареста в 1959 году Попова два-три раза в год в течение двух недель осуществлялась тотальная слежка за всем западным дипломатическим корпусом. Во время очередной такой операции одна из групп наружного наблюдения 7-го управления КГБ засекла контакт «в одно касание» между Дж. Чизолм и неизвестным русским. Дальнейшая слежка за Чизолм привела к установлению личности Пеньковского, а его встреча с Винном в июле 1962 года и попытка заглушить разговор шумом воды из крана в ванной в номере гостиницы «Украина» убедили КГБ в том, что Пеньковский является агентом СИС. Это подтвердил и высокопоставленный сотрудник КГБ, давший интервью Джеролду Шектеру осенью 1990 года, когда тот в Москве собирал материал для книги о Пеньковском.
КГБ медлил с арестом Пеньковского по одной простой причине: нужно было установить все его контакты в Москве. С этой же целью был предпринят негласный обыск в квартире Пеньковского. Чтобы произвести обыск беспрепятственно, на кресло Пеньковского в служебном кабинете был нанесен ядовитый состав, в результате чего он был госпитализирован и находился на излечении с 7 по 28 сентября 1962 года. Пеньковский был арестован, после того как скрытая камера, вмонтированная в потолок его квартиры, зафиксировала его разглядывающим фальшивый паспорт. Опасаясь побега Пеньковского, Грибанов отдал приказ о его немедленном аресте.
Суд над Пеньковским и Винном под председательством генерал-лейтенанта юстиции В.В. Борисоглебского состоялся в Москве с 3 по 11 мая 1963 года. Пеньковскому было предъявлено обвинение в измене Родине и шпионаже в пользу США и Великобритании, а Винну — в пособничестве и подстрекательстве. На суде старательно занижались объем и важность переданной Пеньковским информации, а основной упор делался на его моральное перерождение. Суд признал Пеньковского виновным в измене Родине и приговорил его к расстрелу с лишением звания полковника, орденов и медалей и конфискацией имущества. Винна приговорили к восьми годам лишения свободы с отбыванием первых трех лет в тюрьме, а последующих пяти — в исправительно-трудовом лагере строгого режима. После вынесения приговора Пеньковский обратился с просьбой о помиловании, которая была отклонена, и 6 мая 1963 года приговор был приведен в исполнение в подвале Бутырской тюрьмы.