К первому запуску готовили сразу два экземпляра, с заводскими номерами 2 и 1. Пуск этой пары считался технологическим, цель — проверка работоспособности бортовых систем и отработка стыковки космических аппаратов в автоматическом режиме. Тогда же решили корабли «7К-ОК» № 3 и № 4 готовить для пилотируемого полета и немедленно приступить к подготовке их экипажей.
Эра «Союзов» началась 28 ноября 1966 г. запуском беспилотного космического корабля «7К-ОК» № 2. То есть, хотя орбитальный корабль был как бы побочной ветвью своего лунного собрата, он стартовал на 3,5 месяца раньше. Газеты и радио сообщили о его полете под псевдонимом «Космос-133». Но они не сообщили, что новый корабль, обогнув один раз Землю, «обнаружил потерю устойчивости по тангажу и крену». За короткое время на попытки придать ему нужное пространственное положение с помощью двигателей ориентации и причаливания из баков системы ДОП было израсходовано все топливо, однако цель достигнута не была. «7К-ОК» № 2 по-прежнему летел боком, а это исключало возможность нормального торможения для его возвращения на Землю. Затормозить корабль удалось лишь с пятой попытки на 34-м витке. Система АПО была начеку — обнаружив, что сообщенный тормозной импульс не гарантирует посадки на территории СССР, она ликвидировала корабль. И он исчез. Даже поисковые средства системы ПВО ничего не обнаружили.
Ввиду этого печального обстоятельства его «напарника» — корабль «7К-ОК» № 1 — решили отправить в одиночный полет. Старт был назначен на 14 декабря 1966 г. В 14.00 московского времени после команды «Пуск» заработала автоматика по циклограмме запуска двигателей ракеты-носителя, но пирозапал системы зажигания одного из боковых блоков первой ступени «семерки» дал сбой. Автоматика тут же прекратила подготовку пуска, и ракета осталась на стартовом столе. Через некоторое время бригада испытателей, обслуживающая запуск, получила указание найти причину отказа и приблизилась к ракете, чтобы начать осмотр. Внезапно под головным обтекателем «Р-7» запустились двигатели системы аварийного спасения. Они энергично вынесли спускаемый аппарат на высоту около 600 м. Сработала система мягкой посадки, и СА приземлился в полукилометре от ракеты. Но, спасая несуществующего космонавта, двигатели САС своими факелами подожгли ракету. В результате взрыва и пожара стартовая позиция (площадка № 31) надолго была выведена из строя. К счастью, люди успели укрыться в бункере.
Очередной пуск одиночного «7К-ОК» № 3 состоялся 7 февраля 1967 г. под дежурным именем «Космос-140». Возвращаясь на Землю, СА корабля упал на лед Аральского моря, не долетев до расчетной точки 500 км, и затонул. Только через четверо суток удалось поднять его со дна моря.