Но вот нелегала ГРУ в США капитана Марию Доброву выдал именно Поляков. Доброва, прошедшая войну в Испании в качестве переводчика, после возвращения в Москву работала в ГРУ и после соответствующей подготовки была направлена в США. В Америке она действовала под видом хозяйки косметического салона, посещаемого представителями верхушки военных, политических и деловых кругов. После того как Поляков выдал Доброву, сотрудники ФБР попытались перевербовать ее, но она предпочла покончить жизнь самоубийством.
Всего же за время работы на американцев Поляков выдал им девятнадцать советских разведчиков-нелегалов, более ста пятидесяти агентов из числа иностранных граждан, раскрыл принадлежность к ГРУ и КГБ около тысячи пятисот действующих офицеров разведки.
Летом 1962 года Поляков вернулся в Москву, снабженный инструкциями по условиям связи, графиком проведения тайниковых операций (одна в квартал). Места для тайников были подобраны в основном по маршруту его следования на службу и обратно: в районах Большой Ордынки и Большой Полянки, у метро «Добрынинская» и на троллейбусной остановке «Площадь Восстания». Скорее всего, именно это обстоятельство, а также отсутствие личных контактов с представителями ЦРУ в Москве помогло Полякову избежать провала после того, как в октябре 1962 года был арестован другой агент ЦРУ — полковник О. Пеньковский.
В 1966 году Поляков был командирован в Бирму на должность начальника центра радиоперехвата в Рангуне. По возвращении в СССР его назначили начальником китайского отдела, а в 1970 году он был командирован в Индию военным атташе и резидентом ГРУ. В это время объем передаваемой Поляковым в ЦРУ информации резко увеличился.[38] Он выдал имена четырех американских военных офицеров, завербованных ГРУ, передал фотопленки документов, свидетельствующих о глубоком расхождении позиций Китая и СССР. Благодаря этим документам аналитики ЦРУ сделали вывод, что советско-китайские разногласия имеют долговременный характер. Эти выводы были использованы госсекретарем США Генри Киссинджером и помогли ему и Никсону наладить отношения с Китаем в 1972 году.
В свете вышесказанного кажется по меньшей мере наивным утверждение Л.B. Шебаршина (в то время заместителя резидента КГБ в Дели) о том, что во время работы Полякова в Индии у КГБ были определенные подозрения на его счет. Странно, что подозрения эти подтвердились лишь спустя двадцать лет, когда Полякова выдал сотрудник ЦРУ Олдридж Эймс.
Поляков всячески старался, чтобы у руководства ГРУ сложилось мнение о нем как о вдумчивом, перспективном работнике. Для этого ЦРУ регулярно предоставляло ему некоторые секретные материалы, а также подставило двух американцев, которые якобы были завербованы им. С той же целью Поляков принял все меры к тому, чтобы два его сына получили высшее образование и обрели престижную профессию. Своих сотрудников в ГРУ он одаривал безделушками, вроде зажигалок и шариковых ручек, создавая о себе впечатление как о приятном человеке и хорошем товарище. Одним из покровителей Полякова был начальник отдела кадров ГРУ генерал-лейтенант Сергей Изотов, до этого пятнадцать лет проработавший в аппарате ЦК КПСС. В деле Полякова фигурируют дорогие подарки, сделанные им Изотову. А за генеральское звание Поляков презентовал Изотову серебряный сервиз, купленный специально для этой цели ЦРУ.