В марте 1952 года Судоплатов поручает Хохлову ликвидацию некого «друга» в Париже. Предполагалось, что Хохлов с сотрудницей Бюро № 1 Ивановой, сопровождавшей его под видом тетушки, приедут в Париж. Агент МГБ в Париже должен был сообщить всю необходимую информацию о «друге», которого предстояло убить из авторучки «Паркер», приспособленной для стрельбы. На обратном пути Хохлову предстояло избавиться и от агента, застрелив его из второй авторучки. Имени «друга» Хохлову не назвали, и только позднее он узнал, что это был бывший председатель Временного правительства А.Ф. Керенский. Не желая становиться убийцей, Хохлов отказался от задания, мотивируя свой отказ тем, что ему страшно браться за такое дело.
За отказ от выполнения ответственного задания Хохлов был послан в резидентуру МГБ в Восточном Берлине. Но вскоре после ареста Берия и Судоплатова его вернули в Москву и поручили организацию очередного убийства — на этот раз руководителя Народно-трудового союза (НТС) в Германии Георгия Околовича. Конечно, кажется несколько странным, что эту операцию поручили такому неуправляемому сотруднику, как Хохлов.
Но не стоит забывать о том, что у него была репутация дерзкого партизана и убийцы Кубе.
Убийство Околовича, как и все операции по ликвидации за рубежом, санкционировались Президиумом Политбюро, в данном случае Маленковым и Хрущевым. За подготовкой Хохлова, назначенного старшим группы, следил лично A.C. Панюшкин. Среди инструкторов Хохлова были Михаил Рубак, чемпион СССР по самбо, и подполковник Годлевский, пятикратный чемпион Союза по стрельбе из пистолета. Орудие убийства — устройство, замаскированное под кожаную сигаретницу. Это устройство выстреливало четыре капсулы, при разрыве которых выделялся газ цианид, способный вызывать паралич сердечной мышцы. Оно было разработано в секретной оружейной лаборатории.
Но Хохлов уже сделал свой выбор. Восемнадцатого февраля 1954 года он зашел на квартиру Околовича во Франкфурте и представился, повергнув хозяина квартиры в полное замешательство. «Георгий Сергеевич, — обратился он к Околовичу, — я прибыл из Москвы. Центральный Комитет Коммунистической партии Советского Союза приказал вас ликвидировать. Убийство поручено моей группе». Убийство не состоялось. Сам Хохлов, после того как предупредил Околовича, собирался вернуться в Москву и доложить, что его миссия не увенчалась успехом. Однако Околович проинформировал о случившемся ЦРУ, и то решило принудить Хохлова к измене. С этой целью была созвана без ведома Хохлова пресс-конференция, на которой было объявлено, что Хохлов перешел на Запад. После этого, 20 апреля 1954 года, состоялась сенсационная пресс-конференция, на которой Хохлов рассказал об операции «Рейн» (так назывался план ликвидации Околовича) и продемонстрировал орудие убийства. Позднее он дал под присягой показания об операции «Рейн» комиссии сената США и получил американское гражданство.