Основы криминалистического исследования материалов, веществ и изделий из них (Митричев, Хрусталев) - страница 379

Для возбуждения спектра в атомном спектральном анализе используют различные источники света и соответственно различные способы введения в них образцов.

В эмиссионном атомном спектральном анализе широко используются электрические источники света. Исследуемое вещество в измельченном состоянии помещают в электрическую дугу постоянного тока. Данный метод позволяет определять одновременно десятки элементов, однако точность этого метода невелика из-за нестабильности разряда. Более стабильные условия создает дуга переменного тока. В современных генераторах дуги переменного тока можно получать различные режимы возбуждения (низковольтную дугу, искру, высокочастотную искру, дугу переменного тока, импульсный разряд и т.д.). Такие источники с различными режимами используют при определении металлов и трудно возбудимых элементов (углерод, галогены, газы, содержащиеся в металлах). Стабильность искрового разряда позволяет получать высокую воспроизводимость анализа, но сложные процессы, происходящие на поверхности электродов, приводят к изменению состава плазмы разряда. Чтобы устранить это явление, производят предварительный обжиг проб, нормируют форму и размеры проб и стандартных образцов. В настоящее время все более широко используются в качестве источников возбуждения лазеры.

Применяемые в экспертизе методы ЭСА в полной мере обеспечивают получение качественных и полуколичественных характеристик элементного состава объектов.

2.2. ЛАЗЕРНЫЙ МИКРОСПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ

В тех случаях, когда количество исследуемого вещества ничтожно мало и обычный химический анализ становится невозможным, затруднен в подобных случаях и эмиссионный спектральный анализ, проводится лазерный микроспектральный анализ (ЛМСА).

Для анализа достаточно испарить 10>-6-10>-8 г вещества, чтобы обнаружить содержание примесей на уровне 10>-12-10>-13 г. При этом надежно выявляют наличие в веществе до 60 химических элементов. Используя микроскоп, фокусируют на исследуемое вещество мощный лазерный импульс. Вещество на облучаемом участке испаряется с образованием плазмы. Излучение плазмы фокусируют на входную щель спектрографа.

Перспектива использования метода ЛМСА для криминалистического исследования веществ, материалов и изделий оказалась более широкой. Кроме возможности исследования неоднородности макрообъектов, т.е. установления его химического состава на разных участках поверхности образца с затратой минимального количества вещества, открылась возможность исследования различных включений, входящих в состав объектов исследования, что представляет большой интерес для криминалистов, создавая поле деятельности для исследования различного рода микронеоднородностей и микроналожений без снятия их с подложки или извлечения их из смеси с другими микрообъектами.