Учиться было интересно и трудно. Превосходно преподавались общая геология, минералогия, химия, хуже — технические предметы. По окончании первого курса всех отправили на практику. Самойловича определили рабочим-откатчиком на одну из шахт в Вестфалии, довольно крупную (до 6 тысяч рабочих в смену) и глубокую (800 метров). Двадцатилетнему горожанину Самойловичу, до тех пор по сути не занимавшемуся физическим трудом, пришлось туго. Он с трудом дотягивал до окончания смены, вагонетки у него то и дело опрокидывались, сходили с рельсов. Но он набирался опыта и сноровки и через несколько недель из откатчика был «произведен» в подносчики крепежного леса, а затем в настоящие шахтеры, в забойщики.
Тонкими были пласты угля в той шахте. Чтобы врубаться в них, приходилось ложиться на бок, на спину. Температура в забое доходила порой до плюс 40 градусов. Однажды Самойлович не совладал с капризничающей шахтерской лампочкой, в темноте заблудился и угодил в давно заброшенный штрек. Он сильно разбил голову о крепежную балку, долго блуждал во тьме в многочисленных ответвлениях и спасся чудом, услыхав голоса случайно оказавшихся поблизости рабочих. Но трудности лишь закаляли его характер.
Недолги были радости родных, успокоившихся было после одесских волнений: уже на второй год учебы в горной академии «мальчик» сблизился с германскими социал-демократами. Он посещал их собрания, ездил в Дрезден на их съезд, а в 1901 году начал отправлять в Россию нелегальные брошюры, номера газеты «Искра», отпечатанной на папиросной бумаге. Такие бандероли Самойлович высылал по адресам знакомых ему интеллигентов-либералов в Приазовье.
Студент был предусмотрителен и дерзок, свои бандероли он скреплял печатью… саксонского судебного ведомства (эти печати он старательно сдирал с многочисленных судебных повесток, регулярно присылаемых одному из его коллег по академии, гуляке и дебоширу!). Несколько десятков писем и бандеролей отправить удалось, но рано или поздно должно было наступить разоблачение… Впервые в жизни Самойлович был подвергнут аресту и некоторое время провел в тюрьме, пока еще иноземной… На сей раз, правда, все обошлось благополучно, и ему разрешили продолжать учебу, но теперь он прочно попал в поле зрения российского жандармского ведомства и в список лиц, «за коими, по возвращении в пределы России, надлежит установить секретное наблюдение».
В 1904 году Самойлович завершил учебу в академии. Его дипломная работа «Проходка водоносных слоев в шахте путем их замораживания» была посвящена сложной и весьма перспективной проблеме. Словно судьба знала, что уголь и лед навсегда сделаются страстью Самойловича, составят суть самой его жизни! В декабре 1904 года он получил звание горного инженера, в январе 1905 уже был в пути на родину. На пограничной станции Вержболово последовал первый обыск, а когда Самойлович появился в Азове, жандармы перерыли от подпола до чердака весь дом. «Наблюдение» за неблагонадежным началось.