Такие опыты он делал довольно долго — несколько недель, как вдруг случилось странное происшествие, которое показало Беккерелю, что дело не так просто, как ему казалось раньше. Произошло вот что: пока Беккерель трудился в своей лаборатории, придумывая все новые и новые опыты для изучения тех рентгеновских лучей, которые испускает флюоресцирующая лепешка двойной сернокислой соли урана и калия, наступили пасмурные дни. Напрасно Беккерель выносил на балкон свои фотографические пластинки с лепешками сернокислой соли, — солнце было закрыто тучами, и лепешки упорно не хотели флюоресцировать. Пришлось Беккерелю прекратить свои опыты, запереть все свои пластинки и лепешки в ящик стола и ждать солнечных дней.
1 марта 1896 года Беккерель (от скуки или от нечего делать) вздумал проявить одну из таких фотопластинок, положенных им в ящик письменного стола. Эту фотопластинку он пробовал за несколько дней перед этим — 26 февраля — выставить на солнце вместе с лепешкой сернокислой соли; пластинка была, как всегда, завернута в черную бумагу, а между ней и лепешкой он еще положил маленький медный крестик для того, чтобы узнать, смогут ли рентгеновские лучи, испускаемые лепешкой, пройти не только через черную бумагу, но и через слой меди. Солнце показывалось из-за туч очень редко, а потому Беккерель очень скоро убрал свою пластинку в ящик вместе с лежащим на ней крестиком и лепешкой.
Когда через несколько дней, 1 марта, Беккерель вздумал проявить эту пластинку, он ожидал, что изображение лепешки, которое отпечатается на пластинке, будет очень слабенькое: ведь солнце появлялось на короткое время, и лепешка флюоресцировала очень недолго. Но когда пластинка была проявлена и Беккерель на нее взглянул, он едва от удивления не выронил ее из рук: на пластинке отпечаталось резкое темное изображение лепешки — такое резкое, какое никогда не получалось в прежних опытах Беккереля, в которых лепешка ярко флюоресцировала в течение нескольких часов. А на фоне темного изображения лепешки выделялось светлое изображение креста: лучи, испускаемые лепешкой, не смогли пройти сквозь медь креста, как прошли через черную бумагу, и поэтому под крестом пластинка осталась такой, какой была, — незачерненной.
Удивление Беккереля было безгранично. Ведь, лежа в темном ящике стола, лепешка не могла флюоресцировать, как она флюоресцирует на солнечном свету, а между тем изображение на фотопластинке получилось резкое и отчетливое, как будто бы невидимые лучи, проходящие через черную бумагу, действовали на пластинку очень долго. Выходило, что лепешка продолжала и в темноте посылать свои невидимые глазу лучи, действующие на фотографическую пластинку. Зачем же было тогда выставлять лепешку на солнце, когда даже в темноте она испускает те же самые лучи? Лепешка двойной сернокислой соли урана и калия — и на солнце, когда она ярко флюоресцирует, и в темноте, когда она не светится вовсе, — одинаково испускает какие-то невидимые глазу лучи, похожие на лучи Рентгена. Вот какой неожиданный для себя вывод должен был сделать Анри Беккерель в этот пасмурный день 1 марта 1896 года. Его первоначальная догадка о том, что флюоресценция неразлучно связана с испусканием рентгеновских лучей, все-таки в конце концов оказалась неверной. Но вместе с тем Беккерель увидел, что двойная сернокислая соль урана и калия обладает каким-то загадочным свойством, о котором до тех пор никто не подозревал.