По возвращении на галеру на той же стоянке произошла маленькая трагедия, глубоко поразившая Рэли. Среди моряков галеры был молодой негр, о котором Рэли порой упоминал, называя его «весьма достойным юношей». Этот юноша безрассудно решил искупаться в реке и, едва спрыгнув в воду, был схвачен крокодилом. На глазах окаменевших от ужаса спутников он был утащен под воду и погиб прежде, чем кто-либо успел прийти на помощь. Этот случай стал отрезвляющим напоминанием, что никто из них не знает настоящих опасностей страны. Сам Рэли был настолько потрясен, что спустя пятнадцать лет снова вернулся к этому случаю в своих записях.
Флотилия прошла совсем немного, когда капитан Гиффорд, ушедший на галере вперед в поисках стоянки, внезапно столкнулся с четырьмя каноэ, сплавлявшимися по течению ему навстречу.
Его неповоротливое судно двинулось на перехват незнакомцам. Удачным маневром он сумел заставить два больших каноэ причалить к берегу, где местные мгновенно выскочили и скрылись в лесу. Англичане были очень довольны, когда оказалось, что покинутые каноэ доверху нагружены лепешками из кассавы, и поздравляли друг друга со свалившейся с неба удачей. В это время подоспел Рэли, догадавшийся — верно, как выяснилось впоследствии, — что каноэ направлялись в испанскую колонию на Маргарите. Англичане обшарили прибрежные заросли, в надежде найти нечто, что поможет опознать таинственных беглецов, и обнаружили в кустах плетеную корзину. Вытащив свой трофей на открытое место, Рэли выяснил, что захватил полный переносной набор рудничного мастера: аккуратно разложенные селитру, сосуды с ртутью и прочие принадлежности, использовавшиеся для определения руд. Были там и образцы истертой в порошок породы. Очевидно, владелец изучал их незадолго до того, как спрятал корзину.
Это было важное открытие, кардинально изменившее взгляд Рэли на Гвиану. Он сам не гнушался алхимии и металлургии (ему предстояло еще вернуться к этим занятиям во время заключения в лондонском Тауэре) и потому без труда понял значение находки. Заслать лазутчиков так далеко вверх по реке и снабдить их столь сложным снаряжением могли только испанцы. Необходимо было поймать и допросить беглецов с каноэ. Рэли немедленно отрядил в погоню всех, без кого мог обойтись, посулив награду пятьсот фунтов тому, кто поймает испанского рудокопа. Но было слишком поздно — испанцы сбежали на маленьких каноэ. Англичане сумели изловить только перепуганных гребцов, прятавшихся в лесу. Те трепетали перед англичанами, каковые, как им рассказывали, были каннибалами и живьем ели попавших им в руки пленников. От этих пугливых индейцев Рэли узнал, что испанцев было трое: офицер, солдат и металлург — и что они поднимались по реке в поисках залежей золота. По словам индейцев, испанцам действительно удалось отыскать несколько пригодных для добычи мест и они возвращались назад с несколькими подходящими на вид образцами минералов для более тщательного изучения.