Из Уналашки «Сенявин» направился к островам Прибылова, географическое положение которых точно не было известно и которые надо было определить.
Прибыловские острова, Св. Павла и Св. Георгия открыты в 1786 г. штурманом Прибыловым, нашедшим здесь несметное количество морских животных. В короткое время он добыл здесь 2325 морских бобров, 3000 котиков, 8000 голубых песцов и другую пушнину. Кроме того, собрал 700 пудов моржевых клыков.
С сильным попутным ветром шлюп подошел на следующий день к острову Св. Георгия. На совершенно ровной его поверхности только в одном месте возвышался небольшой холм высотою около 90 м. На северной части острова виднелись несколько шалашей и высокая мачта с флагом Российско-американской компании. В одной миле от селения шлюп лег в дрейф и выстрелил из пушки.
Несмотря на большое волнение, из селения вскоре вышли две байдары и быстро понеслись к шлюпу. На одной из байдар был управляющий островом Резанцев. Он более двадцати лет был начальником острова и пользовался любовью и уважением и своих подчиненных и жителей всех Алеутских и Прибыловских островов. Резанцев получил от командира шлюпа привезенные на его имя бумаги от главного правителя колоний и вернулся в селение. Через час он прислал на шлюп трех живых котиков для коллекции натуралистов.
Главные горные породы острова — гранит и гнейс. Весь остров покрыт безлесною тундрою и только кое-где мелкими кустарниками. На острове жили 6 русских и 75 алеутов.
25 августа «Сенявин» подошел к юго-восточной оконечности острова Св. Матвея, и Литке начал его исследование. Работы продолжались целую неделю.
Остров Св. Матвея открыт лейтенантом русского флота Синдтом в 1766 г., при плавании его от Камчатки к Берингову проливу. С того времени многие мореплаватели видели этот остров, даже приставали к нему, но никто не исследовал и не описал его. Длина острова 28 миль. Южная оконечность его — мыс Отвесный — совершенно вертикальная остроконечная скала. Остров состоит из высоких холмов, разделенных низменностями, и в результате имеет вид нескольких отдельных островов. Низменности эти окружают открытые заливы, в которые только в тихую погоду могут заходить шлюпки. На острове нет ни одной гавани. Здесь в большом обилии водятся белые и голубые песцы и бродят табунами белые медведи.
Вся команда «Сенявина» съезжала по отделениям на остров, гуляла, собирала морошку, чернику, клюкву, бруснику, охотилась на песцов, урилов, ипаток, топорков, чаек и других птиц, которых было здесь множество. Около берегов сенявинцы ловили треску и палтус.