2 апреля 1902 г. эсерам удалось еще более дерзкое покушение — С. В. Балмашов двумя выстрелами из револьвера смертельно ранил министра внутренних дел Д. С. Сипягина.
Департамент полиции и местные органы политического сыска активно включились в работу по поиску членов БО эсеров. Г. А. Гершуни был объявлен во всероссийский розыск. 13 мая 1903 г. руководителя БО удалось арестовать в Киеве сотрудникам местного охранного отделения, получившим агентурные данные о его предстоящем приезде.
После ареста Гершуни во главе БО партии эсеров оказался агент Департамента полиции Е. Ф. Азеф. Опасаясь быть заподозренным в предательстве, он скрыл от Департамента полиции факт подготовки к новому громкому террористическому акту. В результате органы политического сыска оказались бессильными предотвратить убийство эсерами 15 июля 1904 г. министра внутренних дел В. К. Плеве.
Поздней осенью 1904 г. руководители Боевой организации и члены ЦК партии эсеров приняли решение совершить одновременно серию покушений на придворных сановников. Боевой организацией были сформированы три отдельных «летучих» отряда.
Петербургскому отряду во главе с М. Швейцером была поставлена задача организовать взрыв 14 марта 1905 г. во время торжественной панихиды с участием царской семьи в церкви при Петропавловской крепости. Однако в ночь на 11 марта Швейцер погиб в результате взрыва заряжаемой бомбы в номере гостиницы «Бристоль». Начальник Петербургского охранного отделения А. В. Герасимов правильно оценил ситуацию и принял все меры к выявлению через агентуру и задержанию остальных террористов. К концу марта 1905 г. вся группа численностью в 20 человек была арестована.
Направленный в Киев отряд Боришанского в составе трех человек не выполнил своего поручения благодаря грамотной работе местного охранного отделения. Через имеющуюся агентуру начальнику охранного отделения А. И. Спиридовичу удалось внушить потенциальным исполнителям, что предполагаемый объект покушения — генерал-губернатор Н. В. Клейгельс не дает своим поведением никаких оснований для таких действий и, следовательно, убийство не произведет должного впечатления.
Удача сопутствовала эсерам-боевикам только в Москве, где террористический отряд возглавлял Б. В. Савинков. 4 февраля 1905 г. И. К. Каляеву удалось убить великого князя Сергея Александровича.
Незавидную роль сыграла политическая полиция в известных событиях 9 января 1905 г., получивших название «Кровавого воскресенья». После увольнения в 1903 г. С. В. Зубатова Департамент полиции фактически не контролировал деятельность петербургской проправительственной рабочей организации, созданной им и насчитывавшей более 10 тыс. человек, во главе которой стоял агент политической полиции священник Г. А. Гапон.