Но, конечно, еще раньше своего визита к руководителям "Союза" Азеф свел знакомство со своим новым начальником по линии политической полиции, - с С. В. Зубатовым. Этот последний был, несомненно, самой крупной фигурой среди тех, кому царское правительство за последние десятилетия своего существования поручало дело борьбы с революционным движением. Большую роль сыграл он в жизни Азефа.
Человек среднего роста и "средней" же, ничем не выделявшейся внешности, с гладкими, зачесанными назад каштановыми волосами, с небольшой бородкой, всегда в дымчатых очках, "типичный русский интеллигент" и по привычкам, и по манерам, Зубатов был чужим человеком в мире "голубых" генералов и статских советников жандармского ведомства. В молодости, в бытность свою учеником одной из московских гимназий, он был связан с революционными кружками середины 1880-х г. г., но очень скоро "образумился" и, войдя в сношения с Охранным Отделением, начал, употребляя его собственное позднейшее выражение, подводить контр-конспирацию под конспирации революционеров, т. е., говоря прямее и проще, стал тайным агентом полиции. По его доносам был произведен ряд арестов.
Роль его раскрыта была довольно скоро, - тогда он открыто поступил на службу в Охранное Отделение. В деле полицейского розыска тогда царила полная рутина: малограмотные и мало интересующиеся своим делом чиновники работали по методам, которые они усвоили от своих предшественников. Способный, быстро схватывающий существо вопросов и быстро ориентирующийся в запутанной обстановке, владеющий пером и даром убеждающей речи, хороший организатор, а главное - человек интересующийся делом полицейского сыска и любящий его, Зубатов быстро выдвинулся из среды окружавших его бездарностей. Меньше чем через десять лет он стал начальником московского Охранного Отделения, в руках которого было сосредоточено дело политического розыска в доброй половине Империи. Энергично и смело он проводит ряд реформ технического характера: вводит фотографирование всех арестуемых, применяет дактилоскопию, разрабатывает и систематизирует дело наружного наблюдения, впервые в России создавая кадры хороших филеров. Он был тем, кто первый поднял в России технику полицейского сыска до того уровня, который был им достигнут в Западной Европе. Для русской политической полиции эти годы были годами настоящей "охранной реформации".
Но планы Зубатова шли значительно дальше, чем простое "уловление" революционеров. В годы, когда началось массовое рабочее движение, он вопрос о борьбе с революцией поставил, как вопрос политический. Основную опасность для самодержавия, поклонником которого он был, он видел в том, что революционерам удается привлекать на свою сторону широкие рабочие массы. Поскольку движение стало массовым, победить его одними мерами репрессий ему казалось невозможным. Стратегическая задача правительства в борьбе с революционным движением, по его мнению, должна была состоять в разделении сил противника, - во внесении раскола между революционной интеллигенцией, ставящей политические цели республиканского характера, и рабочими массами, идущими вместе с революционерами только потому, что последние содействуют их борьбе за улучшение материального положения. Соответственно этой оценке положения проводимая им политика была двусторонняя: с одной стороны, он выступал в качестве сторонника развития законодательства об охране труда, нередко поддерживая рабочих в их конфликтах с предпринимателями, если эти конфликты носили чисто экономический характер, и добивался разрешения рабочим создавать под покровительством полиции легальные общества для защиты своих чисто экономических интересов. И в тоже время, с другой стороны, он был рад нарастанию крайних революционных настроений в среде интеллигенции и даже, поскольку мог, содействовал развитию подобных настроений. "Мы вызовем вас на террор, - хвастливо заявлял он в минуты откровенности, - и раздавим". Этот план отличался полным непониманием механики социальных процессов, но он был очень смел, - в этом ему отказать нельзя: честолюбивый и властный, полный далеко идущих планов, Зубатов был крайне самонадеян, любил играть с огнем и очень скоро проиграл в этой игре.